一  目    的：制定水分測定法，規范水分測定的測定操作。 二  適用范圍：適用于水分測定的測定。 三  責 任 者：品控部。 四  正    文    （一）水分測定法**法     （1）烘干法 1  簡述  本法適用于不含或少含揮發性成分的藥品。 1.1  本法適用于粉散劑的水分測定檢查。 1.2  本項檢查的目的在于控制粉散劑在生產中或貯存期間引入的水分，以保證其干燥、松散的外觀性狀，及其穩定性。 2  儀器與用具 2.1  分析天平   感量0.1mg 2.2  扁形稱量瓶 2.3  烘箱或恒溫減壓干燥箱 3  操作方法 3.1  除另有規定外,取扁形稱量瓶,置105℃干燥**恒重。 3.2  取供試品，混合均勻，分取約1g或各該藥品項下規定的重量，平鋪于已干燥**恒重的稱量瓶中（平鋪厚度不超過5mm，如為疏松物質，厚度不得超過10mm），精密稱定。 3.3  除另有規定外，在105℃進行干燥（**干燥5小時，以后每次干燥1小時），干燥時應將瓶蓋取下，置于稱量瓶旁，或將瓶蓋半開；取出時須將瓶蓋蓋好。 3.4  干燥后取出稱量瓶，置干燥器中放冷**室溫（約需30～60分鐘），精密稱定重量。 3.5  重復按3.3和3.4項下方法操作，直**恒重（系指連續兩次干燥后的重量差異在5mg以下）。 4  注意事項 干燥器中的干燥劑，應保持在有效狀態。 5  記錄與計算 5.1  記錄干燥時的溫度、時間。5.2  記錄每次稱量數據和恒重數據。 5.3  計算減失重量的百分率：

6   結果與判斷 除另有規定外，減失重量未超過10.0%，判為符合規定。 （2）甲苯法 1 簡述  本法適用于含揮發性成分的藥品。 2 儀器與用具 2.1 500ml短頸圓底燒瓶 2.2   水分測定管 2.3   直形冷凝管 2.4   分析天平 3 操作方法  取供試品適量（約相當于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，**充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內部先用甲苯沖洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續蒸餾5分鐘，放冷**室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計算供試品中的水量（%）。 4 附注  用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離舍去，經蒸餾后使用。 （二）水分測定法第三法 （1）減壓干燥法 1  簡述  本法適用于含有揮發性成分的貴重藥品。2 儀器與用具 2.1培養皿