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水分測定知識簡述

卡爾費休水分測定儀/卡爾菲休水分測定儀/卡氏水分測定儀 
**:水分測定儀種類   
市售的水分測定儀,按測試方法分有以下幾種:   
1、紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測定,結構簡單,價格低廉。   
2、卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學反應后電導率變化計算,結構復雜,體積較大,測定精確度**高,適合水分含量在100mg以下(具體重量)的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫藥等行業產品測定,價格較貴。   
3、卡爾費休容量法,結構比較簡單,體積和精確度適中,適合水分含量100PPm~100%(體積百分數)的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫藥和包裝等行業產品測定,價格從數千元到數萬元不等。   
對于一般行業,在測定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時,使用卡爾費休容量法水分測定儀完全可以滿足每日2~10次測定的要求,且經濟性比較好。    第二:容量法與庫侖法的區別   
1935年卡爾-費休(KarlFischer)shou先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來,又發展為電量法。隨著科技的發展,繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法?,F在的分類目測法和電量法統稱為容量法。所以卡爾費休方法分為卡爾費休容量法和卡爾費休庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多G家定為標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。 
卡爾費休容量法水分測定的測定原理:卡爾費休法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直**水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其反應如下: 
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3 C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3  
在電解過程中,電極反應如下: 陽極:2I--2e→I2 陰極:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 從以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。    
卡爾費休容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應:在反應池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應在電極的正負兩端同時進行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。   
卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質,把其計量滴入反應池,能與待測溶液中的水發生如下化學反應: 
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R  
Base:amine,pyridine,etc ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc  H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3 
該反應持續進行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發生反應的卡爾費休試劑存在,才能發生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導電,由電流指示達到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定溶液中的水分含量。   卡爾費休庫侖法(電量法)的測定原理  電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標定過的含碘試劑去進行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘: I2 → 2e-+I2 
所產生的碘又與樣品中的水反應。其終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時,停止電解。然后根據法拉第電解定律:計算出待測試樣的水分含量。    
容量法和庫侖法的**大區別在于I2的來源不同,容量法中的I2來自于滴定劑,而庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產生。電解的速度是有限的,所以當須要測量的樣品含水量比較低時,用卡爾費休庫侖法水分儀,檢測的速度不但快,而且數據的平行性很好。通過電解池的電量與I(碘)量是有著嚴格的定量關系的,因此庫侖法有著更高的測量精度。因此,就應用而言,容量法更適用于水分含量高的樣品的測量,而庫侖法則僅適用于微量、痕量水的測定。   當要測量的樣品含水在10ug-100mg以上(<1000ppm)時,建議使用京都電子KEM卡爾費休庫侖法水分儀測量比較理想。建議型號 MKC-610-DT(有隔膜滴定池), MKC-610-NT (無隔膜滴定池) MKC-520-DT(有隔膜滴定池),MKC-520-NT (無隔膜滴定池) MKC-501-DT(有隔膜滴定池),MKC-501-NT (無隔膜滴定池)   當要測量的樣品含水在10ppm-100% (>1000ppm)時,用建議使用京都電子KEM卡爾費休容量法水分儀測量比較理想。建議型號 MKA-610-ST(單管,正滴定),MKA-610-TT (雙管,正滴定+逆滴頂) MKS-520(單管,正滴定),MKA-520(雙管,正滴定+逆滴頂), MKS-500(單管,正滴定) 一般來說 KEM卡爾費休容量法水分儀選擇單管,正滴定就夠用了。 KEM卡爾費休庫侖法水分儀選擇有隔膜滴定池為好。 #p#分頁標題#e#
第三:選購水分測定儀的注意事項   
對于市售的各種卡爾費休容量法水分測定儀,建議軟包裝廠家根據性價比排列,選擇購買時注意以下幾點:   
1、選擇時**好考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。   
2、選擇時應考慮購買全密閉測試系統。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產生誤差的情況。
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