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簡述食物初水分的測定(半干樣品的制備)

一、 實驗目的與要求 
1 目的半干樣品又稱風干樣品,不含游離水,僅含吸附在物品中蛋白質和淀粉中的水分。吸附水的含量一般在15%以下。 
新鮮樣品由于水分含量高而不易保存。為此,可將新鮮樣品先測得初水分,制成半干樣品用于分析。 
2 要求通過本實驗,學習并掌握新鮮食物水分測定的重量法及電子天平的正確使用方法。 二、 實驗方法 
1 用百分之一感量的天平稱取新鮮樣品兩份,平鋪在表面皿上,放入60~70℃烘箱中, 4h后取出,自然冷卻(15~30min),稱量總重和表面皿重,計算樣品干物質含量。公式: 新鮮樣品風干物質含量=風干物質重量(g)新鮮樣品重量(g)×100% 
2 用分析天平稱取粉狀樣品兩份,加入稱量瓶,稱取稱量瓶重量和總重量,放入70℃烘箱中,0.5~1h后取出,移入干燥器內冷卻30min,稱量總重和表面皿重。重復兩次的重量相差不超過0.5g。計算樣品干物質含量。公式: 新鮮樣品70℃干物質含量=70℃物質重量(g)新鮮樣品重量(g)×100% 三、 實驗儀器 
1 公用儀器 
(1) 鼓風烘箱1臺; 
(2) 組織搗碎機1臺;         (3) 千分之一電子天平1臺; 
(4) 干燥器1~2個。             
2 分組及儀器4人一組,每組儀器包括以下物品: (1) 25cm×35cm搪瓷盤1個; (2) 40cm×60cm搪瓷盤1個; (3) 切菜板1個; (4) 菜刀1把; (5) 取樣鏟1把; (6) 玻棒1根; 
(7) 托盤天平1臺; (8) 分析天平1臺; (9) 15cm 直徑表面皿2個; (10) 稱量瓶2個。 四、 實驗步驟 1 新鮮樣品采集 
(1) 按 “幾何法” 采集樣品。 
(2) 切碎,放入40cm×60cm搪瓷盤中,用“四分法”采取次級樣品2份。 (3) 稱量表面皿中,取30~40g新鮮樣品置于表面皿上鋪平。 
(4) 將表面皿置于25cm×35cm搪瓷盤中,于60℃烘箱內烘2~3h,70℃烘箱內烘1h,自然冷卻0.5h后稱重。 
(5) 計算半干樣品重量及初水分含量。 2 粉狀樣品采集 
(1) 按“四分法”采取次級樣品2份,置于稱量瓶中,每份樣品重約2~3g,精確到萬分之一感量電子分析天平。 
(2) 將瓶蓋斜放在瓶口上,置于25cm×35cm搪瓷盤中,于70℃烘箱內烘1h,移入干燥器內冷卻0.5h后稱重。 
(3) 計算半干樣品重量、初水分含量及平行樣品誤差范圍。 五、 實驗結果與分析 六、 實驗報告 七、 注意事項 
本法適用于不同水分含量的各類食品分析。 
如果食品水分含量低于15%,建議使用“快速水分測定法”,是一種快捷的測定方法,普遍用于各食品企業的原料和產品檢驗。 【附1】快速水分測定法 
儀器: Sh10A型快速水分測定儀(上海第二天平儀器廠) 
原理: Sh10A型水分快速測定儀是根據稱重法和烘箱法原理設計,將物質在烘干后的質量進行比較,以得到物質內所含水分的百分比。 本儀器由單盤上皿式天平、紅外線干燥箱及電器控溫三大部件組成,天平的秤盤置于紅外線干燥箱內,當試樣物質受穿透性強的紅外線輻射波熱能后,游離水分迅速蒸發,當試樣物中的游離水分充分蒸發后,通過天平的光學投影裝置,可直接讀出試樣物質含水率的百分比。烘干速度快,重復性好,控溫電路采用半導體熱敏電阻及可控硅控溫線路,其升溫速度快,恒溫性能好,電網電壓波動時對溫度變化影響小。該儀器還裝有定時器及報警裝置,操作簡單。 
用途: 供工礦企業、農業、科研機構的試驗室對化工、制藥原料、燃料、成品、半成品、顆粒或粉狀及谷物、土壤、造紙、食品、茶葉等所含的游離水分進行測試。 
使用: 正確地使用本儀器,須掌握**佳的測試工藝過程,才能達到**好的測試效果。由于環境的溫度和濕度對試樣物質的含水率正確測定有較大的影響,因此一般要按下列步驟進行:  
1 干燥處理: 在紅外線的輻射下,秤盤架部件表面吸附的水分也會受熱蒸發,它直接影響測試精度,因此,在工作前必須對秤盤和秤盤架進行干燥處理(干燥處理只要把需用的秤盤全部放進干燥箱內,斜靠在兩邊的壁上進行加熱,去除吸附的水分。) 2 稱試樣物質的重量: 稱試樣物質的重量必須在常溫下進行,取樣可以采取以下兩種方法:  
(1) 儀器經干燥處理冷卻到常溫后,用10g砝碼校正天平零位,然后對試樣物質進行稱量,按選定的量值把試樣物質全部稱好,放置在備用秤盤或其他容器內。(試樣物重量不得超過10g)。 (2) 選用精度不低于毫克的天平稱試樣物理量,這種取樣方法尤其適用于生產工藝過程中的連續測試工作,能大大加快測試速度。 
3 預熱調零: 由于天平是不等臂上皿式,工作時秤盤在干燥箱內上下運動,時間一長,干燥箱內秤架熱量會傳到橫梁一端,使橫梁一臂受熱產生膨脹伸長,改變常溫下平衡力矩,使天平零位改變,產生天平誤差。 消除誤差方法: ① 在加碼盤內加上10g砝碼,按下紅外線燈電源開關約20min后再開啟天平,觀察投影屏上的刻線不再移動時即可校正天平零位。天平經預熱校正后的零位,在連續測試中不能再任意校正,如果產生懷疑,應按上述方法重新校正。② 每次測試結束后,取下試樣,在秤盤上放10g砝碼,這時再觀察天平零位平衡值與測試前平衡值之差,此值應折合在含水率上。 #p#分頁標題#e#
4 加熱測試: 天平經預熱調零后,取下10g砝碼,把預先稱好的試樣物質均勻地倒在秤盤內(當試樣重量在10g以下時,應在加碼盤內加適量的平衡砝碼,使天平平衡),然后對試樣物質進行加熱(加熱時天平可關閉,待設定時間到再開啟天平,這樣使天平刀子不容易磨損,并且保證了天平的再現性)。在使用10g或5g的定量試樣時,樣品的含水量不大于1g,可在投影屏內直接讀取試樣的含水率。若樣品的含水量大于1g,應關閉天平在加碼盤上添加1g砝碼后,繼續測試。 
5 計算方法: (樣品重10g以下)M=(W1-W2)/W1×100%式中: M——含水率(%);  W1——烘干前樣品重量(g);   W2——烘干后樣品重量(g)。 【例一】設試樣重量為10g,在左起一組上經過烘干后微分標尺顯示值讀得量值為0.5%,加碼盤上添加砝碼為2g其含水率: M=0.5%+20%=20.5% 
【附2】《飼料水分的測定方法》(GB  6435—1986) 
Method for the determination of moisture in feedstuffs 
1 適用范圍本標準適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量,但用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質除外。 
2 原理試樣在105℃±2℃烘箱內,在大氣壓下烘干,直**恒重,逸失的重量為水分。 3 儀器設備 
3.1實驗室用樣品粉碎機或研缽。 3.2分樣篩: 孔徑0.45mm(40目)。 3.3分析天平: 感量0.0001g。 
3.4電熱式恒溫烘箱: 可控制溫度為105℃±2℃。 
3.5稱樣皿: 玻璃或鋁質,直徑40mm以上,高25mm以下。 3.6干燥器: 用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。 4 試樣的選取和制備 
4.1選取有代表性的試樣,其原始樣量應在1000g以上。 
4.2用四分法將原始樣品縮**500g,風干后粉碎**40目,再用四分法縮**200g,裝入密封容器,放陰涼干燥處保存。 4.3如試樣是多汁的鮮樣,或無法粉碎時,應預先干燥處理,稱取試樣200~300g,在105℃烘箱中烘15min,立即降**65℃,烘干5~6h。取出后,在室內空氣中冷卻4h,稱重,即得風干試樣。 
5 測定步驟潔凈稱樣皿,在105℃±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷卻30min,稱準**0.0002g,再烘干30min,同樣冷卻,稱重,直**兩次重量之差小于0.0005g為恒重。     用已恒重稱樣皿稱取兩份平行試樣,每份2~5g(含水重0.1g以上,樣品厚度4mm以下)。準確**0.0002g,不蓋稱樣皿蓋,在105±2℃烘箱中烘3h(以溫度到達105℃開始計時),取出,蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30min,稱重。 再同樣烘干1h,冷卻,稱重,直**兩次稱重之差小于0.002g。 
6 測定結果的計算 
6.1計算見下式水分含量=W1-W2W1-W0×100%式中: W1——105℃烘干前試樣及稱樣皿重(g); 
W2——105℃烘干后試樣及稱樣皿重(g); W0——已恒重的稱樣皿重(g)。 
6.2重復性: 每個試樣應取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2%,否則重做。 
附錄A: 注意事項(補充件) 
A1  如果試樣按4.3步驟進行過預干燥處理,應按下式計算原來試樣中所含水分總量: 原試樣總水分(%)=預干燥減重(%)+[100-預干燥減重(%)]× 風干試樣水分(%)A2某些含脂肪量高的樣品,烘干時間長反而增重,乃脂肪氧化所致,應以增重前那次重量為準。A.3含糖分高的易分解或易焦化試樣,應使用減壓干燥法(70℃,600mmHg以下,烘干5h)測定水分。
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